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如何辨别 材料的真伪
日期：2024-09-15 10:03
浏览次数：624
摘要：
一、测试方法简介
1、大口径不锈钢管中含铁是用千分之为单位，镍量是用百分之为单位这是测出来的可以用光谱分析来测。大口径不锈钢管中镍含量的测定除了分光光度法，EDTA滴定法和丁二酮肟重量法了解丁二酮肟镍重量法测定镍的原理和方法，掌握用玻璃坩埚过滤等重量分析法基本操作。
丁二酮肟是二元弱酸（以H2D表示），其分子式为C4H8O2N2，摩尔质量为1162g??mol-1。研究表明，只有HD-状态才能在氨性溶液中与Ni2+发生沉淀反应： 经过滤，洗涤，在120℃下烘干至恒重，称得丁二酮肟镍沉淀的质量mNi(HD)2,以下式计算Ni的质量分数：ωNi=本法沉淀介质的酸度为pH=8～9的氨性溶液。酸度大，生成H2D，使沉淀溶解度增大，酸度 小，由于生成D2-，同样将增加沉淀的溶解度。氨浓度太高，会生成Ni2+的氨络合物。
丁二酮肟是一种高选择性的有机沉淀剂，它只与Ni2+，Pd2+，Fe2+生成沉淀。Co2+，Cu2+与其生成水溶性络合物，不仅会消耗H2D，且会引起共沉淀现象。当Co2+，Cu2+含量高时，*好进行二次沉淀或预先分离。
由于Fe3+，Al3+，Cr3+，Ti4+等离子在氨性溶液中生成氢氧化物沉淀，干扰测定，故在溶液加氨水前，需加入柠檬酸或酒石酸络合剂，使其生成水溶性的络合物。
主要试剂和仪器
1. 混合酸HCl+HNO3+H2O （3+1+2）
2. 酒石酸或柠檬酸溶液(500g??L-1)
3. 丁二酮肟(10g??L-1)乙醇溶液
4. 氨水（1+1）
5. HCl（1+1）
6. HNO3(2mol??L-1)
7. AgNO3(0.1mol??L-1)
8. 氨-氯化铵洗涤液：每100mL水中加入1mL氨水和1g NH4Cl。
9. G4号微孔玻璃坩埚
10. 钢铁试样
主要试剂和仪器
1. 混合酸HCl+HNO3+H2O （3+1+2）
2. 酒石酸或柠檬酸溶液(500g??L-1)
3. 丁二酮肟(10g??L-1)乙醇溶液
4. 氨水（1+1）
5. HCl（1+1）
6. HNO3(2mol??L-1)
7. AgNO3(0.1mol??L-1)
8. 氨-氯化铵洗涤液：每100mL水中加入1mL氨水和1g NH4Cl。
9. G4号微孔玻璃坩埚
10. 钢铁试样
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详情参考：//www.culinaryq.com
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